1 –10. Способы выражения концентраций растворов в физико-химических методах анализа. Перевод данных из оксидных форм (Р2О5, К2О, СаО) в содержание элемента (Р, К, Са). Рассчитать концентрацию фосфора в % в двойном суперфосфате, если содержание Р2О5 в ней составляет 16%.
Рассчитать недостающие в таблице 3 данные по приведенным в ней значениям для концентрации растворов (моль/дм3= г . моль/л; моль-экв/дм3 = г.экв/л).
| № за-
дачи |
Вещество | Молярность,
моль/дм3 |
Нормальность, моль-экв/дм3 | Плотность
раствора, кг/дм3 |
Т,
мкг/мл |
Массовая
доля, % |
| 1 | НС1 | 1,02 | 4,6 | |||
| 2 | HNO3 | 0.02 | 1,01 | |||
| 3 | КС1 | 0.01 | 1,02 | |||
| 4 | H2SO4 | 1,13 | 19,0 | |||
| 5 | НС1 | 1,15 | 30,1 | |||
| 6 | HNO3 | 1,04 | 7,53 | |||
| 7 | КС1 | 0,02 | 1,02 | |||
| 8 | H2SO4 | 1,01 | 1,73 | |||
| 9 | HC1 | 0,01 | 1,04 | |||
| 10 | HNO3 | 1,07 | 14,0 |
11—20. Погрешности измерений. Случайные и систематические погрешности, абсолютная погрешность наблюдения, средняя квадратичная погрешность среднего значения. Точность наблюдения.
| № задачи | № опыта | |||||||||
| 1 | 2 | 3 | 4 | 5 | 6 | 7 | 8 | 9 | 10 | |
| 11 | 3,17 | 3,10 | 3,50 | 3,20 | 3,20 | 3,18 | 3,30 | 3,42 | 3,25 | 3,00 |
| 12 | 2,05 | 2,15 | 2,22 | 2,70 | 2,15 | 2,19 | 2,25 | 2,10 | 2,12 | 2,20 |
| 13 | 6,21 | 6,15 | 6,18 | 6,21 | 6,00 | 6,10 | 6,12 | 6,20 | 6,45 | 6,15 |
| 14 | 4,21 | 4,71 | 4,25 | 4,24 | 4,19 | 4,30 | 4,05 | 4,30 | 4,31 | 4,27 |
| 15 | 6,75 | 6,15 | 6,17 | 6,66 | 6,70 | 6,72 | 6,51 | 6,54 | 6,55 | 6,72 |
| 16 | 5,21 | 5,20 | 5,24 | 5,80 | 5,00 | 5,34 | 5,24 | 5,40 | 5,19 | 5,26 |
| 17 | 9,11 | 9,15 | 9,10 | 9,12 | 9,18 | 9,40 | 9,20 | 8,90 | 9,22 | 9,14 |
| 18 | 5,18 | 5,20 | 5,19 | 5,22 | 5,30 | 5,45 | 5,35 | 5,00 | 5,20 | 5,24 |
| 19 | 3,10 | 3,60 | 3,18 | 3,21 | 3,25 | 3,15 | 3,14 | 3,20 | 3,24 | 2,90 |
| 20 | 7,05 | 7,05 | 7,10 | 7,40 | 7,00 | 7,05 | 7,15 | 6,95 | 6,90 | 6,80 |
Проанализировать приведенные экспериментальные данные таблицы 4, определить среднюю квадратичную погрешность, записать средний результат.
21–30. Как связаны между собой общая концентрация и активная? Как определяют активную концентрацию ионов аХ на рХ-метрах (иономерах)? Измерительные (индикаторные) электроды. Рассчитать активную концентрацию ионов по данным таблицы 5. Оценить погрешности измерения, сделать вывод о воспроизводимости результатов. Указать и исключить в конечном расчете грубые погрешности измерения, если они имеются.
| № задачи | Определяемое значение | Полученные экспериментальные величины | ||||
| 21 | pNO3 | 4,08 | 4,05 | 4,10 | 4,07 | 4,08 |
| 22 | pNa | 1,41 | 1,43 | 1,40 | 1,52 | 1,42 |
| 23 | рСа | 2,20 | 2,21 | 2,20 | 2,12 | 2,19 |
| 24 | рК | 4,21 | 4,31 | 4,22 | 4,24 | 4,20 |
| 25 | рН | 7,00 | 7,06 | 7,03 | 7,05 | 7,10 |
| 26 | pNa | 2,04 | 2,04 | 2,08 | 2,03 | 2,04 |
| 27 | рС1 | 1,31 | 1,30 | 1,29 | 1,28 | 1,37 |
| 28 | pNO3 | 4,1 | 4,11 | 4,09 | 4,12 | 4,19 |
| 29 | рNH4 | 3,45 | 3,41 | 3,47 | 3,44 | 3,43 |
| 30 | рСа | 3,68 | 3,70 | 3,80 | 3,67 | 3,66 |
31– 40. Определите содержание компонента в г/л, если при потенциометрическом титровании получены данные, указанные в табл. 6. Постройте две кривые титрования по данным задачи:
– первая кривая (интегральная) выражает зависимость рН или Е от объема (V) добавляемого титранта;
– вторая кривая (дифференциальная) отражает зависимость или ΔE/ΔV от объема Vтитранта.
| № задачи | Определяем компонент | Объем раствора | Концентрация стандартного
раствора |
V (мл)
Е (мВ) или рН |
Экспериментальные данные | |||||||||||||
| 31 | NaOH | 10 | HHCl – 0,2100 | VHCl
pH |
10,00
10,20 |
12,00
10,00 |
14,00
9,58 |
14,50
9,20 |
14,90
8,22 |
15,00
5,80 |
15,10
3,14 |
15,50
2,45 |
16,10
2,15 |
|||||
| 32 | NaCl | 20 | HAgNO3 – 0,2000 | VAgNO3
E |
15,0
310 |
20,0
330 |
22,0
340 |
24,0
369 |
24,5
387 |
24,9
426 |
25,0
515 |
25,1
604 |
25,5
641 |
|||||
| 33 | Cl– | 20 | HNaOH – 0,1100 | VNaOH
pH |
10,0
1,48 |
18,00
2,28 |
19,00
2,69 |
19,90
3,60 |
20,00
7,00 |
20,10
10,60 |
21,0
11,40 |
22,00
11,60 |
23,00
11,70 |
|||||
| 34 | Ag– | 20 | HNaCl – 0,1200 | VNaCl
E |
16,0
689 |
18,00
670 |
19,00
652 |
19,50
634 |
19,90
594 |
20,00
518 |
20,10
441 |
21,00
401 |
22,00
383 |
|||||
| 35 | NaCl | 20 | HAgNO3 – 0,2000 | VAgNO3
E |
20,00
328 |
22,00
342 |
24,00
370 |
24,50
388 |
24,90
428 |
25,02
517 |
25,10
606 |
25,50
646 |
26,00
664 |
|||||
| 36 | Cl– | 10 | HAg(NO3)2 – 0,0500 | VAg(NO3)2
E |
10,0
382 |
15,00
411 |
17,00
442 |
17,50
457 |
17,90
498 |
18,00
613 |
18,10
679 |
18,50
700 |
19,00
709 |
|||||
| 37 | Cl– | 20 | HAg(NO3)2 – 0,1100 | VAg(NO3)2
E |
10,00
301 |
18,00
552 |
19,00
570 |
19,50
589 |
19,90
629 |
20,00
704 |
20,10
737 |
20,50
757 |
21,00
775 |
|||||
| 38 | NaOH | 10 | HHCl – 0,2000 | VHCl
pH |
10,00
10,42 |
12,00
10,12 |
14,00
9,56 |
14,50
9,28 |
14,90
8,42 |
15,00
5,90 |
15,10
3,24 |
15,50
2,55 |
16,00
2,25 |
|||||
| 39 | CH3COOH | 20 | HKOH – 0,1000 | VKOH
pH |
10,00
4,76 |
18,00
5,71 |
19,00
6,04 |
19,50
6,35 |
19,90
7,06 |
20,00
8,79 |
20,10
10,52 |
20,50
11,22 |
21,00
11,51 |
|||||
| 40 | CH3COOH | 25 | HNaOH – 0,0100 | VNaOH
pH |
15,00
5,55 |
16,00
5,60 |
17,00
5,85 |
17,50
6,10 |
18,00
6,50 |
18,50
9,70 |
19,00
10,30 |
20,00
10,70 |
21,00
10,80 |
|||||
51—55. Теоретические основы абсорбционных методов анализа. Основные законы поглощения излучения, возможные отклонения от закона Бугера–Ламберта–Бера. Источники погрешностей при визуальной и фотоэлектрической фотометрии.
Спектрофотометрический метод анализа, так же как и колориметрический, является абсорбционным спектральным анализом и основывается на законе Бугера–Ламберта–Бера. При спектральном методе анализа поглощение излучения проводится в широком диапазоне длин волн, захватывая инфракрасную и ультрафиолетовую части спектра. В зависимости от длины волны энергия излучения поглощается молекулами, ионами вещества. При спектрофотометрических определениях возможно определение концентрации нескольких веществ в одной пробе. Для этого следует изучить методы спектрофотометрических определений: сравнения, калибровочного графика, добавок.
Определите содержание Fe3+ в образце в % по данным таблицы 8, молярный коэффициент поглощения (ε) равен 4-103. Навеску образца массой 4,598 г растворили в колбе на 250 мл и затем провели фотометрирование.
| №
задачи |
Толщина кюветы 1, см | Абсорбция излучения |
| БГ | 2 | 0,42 |
| 52 | 3 | 0,39 |
| 53 | 1 | 0,61 |
| 54 | 2 | 0,20 |
| 55 | 1 | 0,70 |
56—60. Принципы работы и устройство фотоэлектроколориметров (на примере ФЭК-М или ФЭК-56 или КФК-2). Правила подбора светофильтров и кювет. Определить содержание кальция в растворе, если при фотометрии пламени методом добавок получены следующие результаты при добавке к исследуемому раствору (х) стандарта. Таблица 9.
|
№ задачи |
Показания гальванометра (мкА) при концентрации с, мг/мл | |||
| х | х+10 | х+20 | х+30 | |
| 56 | 10 | 20 | 30 | 40 |
| 57 | 40 | 50 | 60 | 70 |
| 68 | 25 | 40 | 55 | 70 |
| 59 | 35 | 65 | 85 | 105 |
| 60 | 20 | 50 | 80 | 110 |
71–75. Нефелометрия, теоретические основы, области применения. Принципы устройства нефелометров. Определите концентрацию указанного в таблице золя по нефелометрическим данным, приведенным в таблице (размер частиц стандартного и исследуемого золей одинаков).
|
№ задачи |
Золь |
Высота hИCC
исследуемого раствора, см |
Высота hСТ
стандартного раствора, см |
Концентрация стандартного
раствора, % |
| 71 | канифоль / Н2О | 1,4 | 0.3 | 0,025 |
| 72 | сера / Н2О | 1,3 | 0,4 | 0,030 |
| 73 | почва / КОН | 0,8 | 0,5 | 0,020 |
| 74 | AgCl/H2O | 0,7 | 0,6 | 0,015 |
| 75 | почва / КОН | 1,1 | 0,4 | 0,025 |
- Чувствительность и точность методов эмиссионного анализа.
91 – 100. Принципиальная схема пламенного фотометра. Основные достоинства и недостатки пламенной фотометрии. Правила построения калибровочных кривых при фотометрии.
Определять содержание указанного компонента по данным пламенной фотометрии методом добавок при добавке стандарта с концентрацией 10 мг/см3.
Рассчитать % содержания указанного элемента в образце, если исследуемый раствор готовили, растворив навеску массой 8,414 г в колбе на 500 мл.
| №
задачи |
Определ.
компонент |
Показания
гальванометра (мкА) при концентрации с, мг/мл |
|||
| х | х + 10 | х + 20 | х + 30 | ||
| 91 | Са | 5 | 25 | 46 | 64 |
| 92 | Na | 15 | 34 | 56 | 75 |
| 93 | К | 21 | 40 | 59 | 81 |
| 94 | Ва | 8 | 27 | 49 | 68 |
| 95 | Sr | 9 | 24 | 41 | 55 |
| 96 | Rb | 6 | 17 | 21 | 26 |
| 97 | Li | 29 | 48 | 70 | 89 |
| 98 | Mg | 24 | 46 | 65 | 84 |
| 99 | Са | 16 | 27 | 36 | 45 |
| 100 | Na | 8 | 16 | 24 | 32 |
- Характеристика основных типов хроматографического анализа: молекулярная, ионно-обменная, осадочная, распределительная хроматография.